泰克瑪AQUATek 100自動進(jìn)樣器使用出現(xiàn)問題的解決方法
1、滯后體積:
液相色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實驗的重復(fù)性差、方法移植困難。通常的液相色譜儀系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計。
滯后體積中較重要的部分為自動進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當(dāng)定量環(huán)體積較大時,這種影響將表現(xiàn)出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實際分離過程中,液相色譜儀采用的色譜柱較細(xì)時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。
2、樣品瓶過滿:
如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進(jìn)入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。
有些液相色譜儀自動進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。
3、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié):
樣品量足夠多時,不必考慮這一問題。但對于痕量分析而言,液相色譜儀進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部,這樣可以較大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有限時,可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進(jìn)針過深,可能插入樣品瓶的底部,甚至導(dǎo)致針尖阻塞。如果進(jìn)針深度不足,樣品只及針尖部分,針將不能抽取足夠量的樣品,部分空氣取而代之。
對于進(jìn)針深度的調(diào)節(jié),一般采用機(jī)械或電動的方法,目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設(shè)置。無論采用哪種方法,實驗之前都必須認(rèn)真調(diào)節(jié),更換樣品瓶類型時還需要重新調(diào)整。
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